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News information01-04
气相色谱仪柱前衍生化的条件首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件:1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作;2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性;3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测;4、气相色谱仪衍生化试剂方便易得,通用性好。气相色谱常见的衍生化反应1、酯化衍生化方法(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效,反应速度快,转化率高,较少副反应,不引入杂质,但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和,但是重氮甲烷不稳定,有爆炸性、有毒,制备与使用时要特别小心。另外,酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应,但在0℃下可以避免酚羟基反应。(3)三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯,比较适... 03-04
卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂 生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试 剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂 中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成 水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去或能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能 产生这样的反应,使测定产生误差。一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔... 01-12
天平是最古老的用于称量物体质量的计量器具,它的问世已4000多年的历史,经历了一个由简单到复杂,由低准确度到高准确度的发展演变过程。根据天平的结构原理,可以把天平分为四类:扭力天平、液体静力天平、杠杆天平和电子天平,其中杠杆天平和电子天平是最常见和常用的天平。天平作为微生物检测实验室中称量的最基本设备,应根据称量对象和称量精度要求的不同,结合实验室的自身情况选用合适的天平以电磁力平衡被称物体质量的天平称之为电子天平。实验室常见的电子天平与机械天平相比,电子天平具有称量准确可常、显示快速清晰的特点,同时还具有校准、数字显示、自动去皮、自动数据输出以及自动故障查询等功能。根据精度不同,电子天平可分为以下几类:(1)超微量电子天平超微量电子天平的最大称量是2g~5g,其标尺分度值小于(最大)称量10-6,如梅特勒的UMT2型电子天平等。(2)微量电子天平微量电子天平的称量一般在3g~50g,其分度值小于(最大)称量的10-5,如梅特勒的AT21型电子天平、赛多利斯的S4型电子天平等。(3)半微量电子天平半微量电子天平的称量一般在20g~100g,其分度值小于(最大)称量的10-5,如梅特勒的...