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02-17
气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高，分析速度快，样少，可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。一、色谱仪的构成一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成，主要包括：气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。二、气相色谱仪的常见故障排除方法1.分离不完全(1)几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决。(3)检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决。2.峰形不规则(1)出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。(2)出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱... 02-07
高效液相色谱仪常用检测器及其性能液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1、紫外吸收检测器紫外吸收(UV)检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。其工作原理是朗伯-比尔定律。这种检测器灵敏度高，线性范围宽，对流速和温度变化不敏感，可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外-可见光吸收，而使用的流动相无吸收，或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。在没有最大吸收时，可采用末端吸收。检测波长的选择除取决于待测物质的成分和分子结构外，还必须考虑流动相组成、共存组分干扰等因素。特别是各种溶剂都有一定的透过波长下限值，超过这个波长，溶剂的吸收会变得很强，以至于不能很好地测出待测物质的吸收强度。下表列出了HPLC中一些常用的溶剂透过波长的下限。2、光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器（photodiode array detector，PDAD）又称快速扫描紫外可见分光度计，是一种新型的光吸收检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元... 02-07
干货 | 高效液相色谱法（HPLC）复核细则一、对起草单位的要求1．HPLC法用于药品的有关物质检查或含量测定时，需提供建立HPLC法的依据及参考文献。2．应对建立的方法进行论证，按照中国药典2000年版二部凡例与附录收载的药品质量标准分析方法验证项下所列的要求进行试验。3．建立方法时，应考虑下列事项：①首选填料为十八烷基键合硅胶，并至少对两根不同品牌的色谱柱进行比较试验，其中一根为国产柱。②流动相首选甲醇-水系统，应尽可能少用含有缓冲液的流动相，如为碱性药物，流动相的pH值应为7~8；如为酸性药物，流动相的pH值应为3~4。③尽可能选用流动相作为溶剂，如未能选用，应说明原因。④内标物应首选易得到的纯度较高的化学试剂或对照品，应与待测物质化学结构相似，理化性质接近，峰的响应值相当，以及分离度应大于1.5，另应考虑对照品的来源问题。⑤检测器首选UV检测器。4．采用HPLC法进行有关物质检查时，如杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大，应首选自身对照法，而不宜选用面积归一化法。5．HPLC法用于原料药的含量测定。如以内标法测定含量，应考虑内标物是否含有干扰供试品的杂质；如以外标法测定含量... 02-07
做好高效液相色谱仪操作“三要点”，让你的保养之路不再曲折！高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。总结保养的三要点：脱气、过滤和冲洗。一、脱气流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了... 02-07
高效液相色谱法方法开发技巧之找到目标峰在液相色谱方法开发的过程中，一个总的原则是：先找到目标峰，然后调整峰形和分离，再进一步完善。找到目标峰，如果是已知目标化合物，可通过标准品来进行确定。如果是未知复杂样品，则需要根据自己实验的目的和样品本身来进行判断。在不了解样品信息的情况下，通常最好选择C18柱作为初始的选择。因为C18柱使用最多，手头上一般都会有现成的柱子可尝试，而且C18的保留机理也最为简单，我们对它的保留性能最了解和最熟悉的，通过样品在C18柱上的获得的信息，我们可以预测其极性等性质，方便调整实验方法。找到目标峰说起来很简单，实际上在实验过程中还是经常会碰到很多的问题，例如，峰没有1.峰没有保留在碰到峰没有保留这种情况的时候，首先可以先调整一下流动相的洗脱强度，降低流动相的洗脱能力，下表列出了在各种色谱模式下，如何改变溶剂的洗脱能力，可参照这个表格进行调整。HPLC方法如何改变溶剂强度反相水相(A)加有机溶剂(B)(如水-乙腈)；减少B%，流动相的洗脱能力减弱，分析物的保留增强。正相非极性有机溶剂(A)加极性有机溶剂(B)(如正己烷-异丙醇)；减少%B，流动相的洗脱能力减弱，... 02-07
电泳仪使用注意事项 电泳仪是一种常用的分析仪器，电泳技术是分子生物学研究不可缺少的重要分析手段，具有使用灵活、性能稳定、可靠性高、维护简便等优点。 用户使用电泳仪过程中需要注意哪些问题呢?下面小编就来具体介绍一下电泳仪使用注意事项，希望可以帮助到大家。 电泳仪使用注意事项1.电泳仪通电进入工作状态后，禁止人体接触电极、电泳物及其它可能带电部分，也不能到电泳槽内取放东西，如需要应先断电，以免触电。同时要求仪器必须有良好接地端，以防漏电。2.仪器通电后，不要临时增加或拨除输出导线插头，以防短路现象发生，虽然仪器内部附设有保险丝，但短路现象仍有可能导致仪器损坏。 3.由于不同介质支持物的电阻值不同，电泳时所通过的电流量也不同，其泳动速度及泳至终点所需时间也不同，故不同介质支持物的电泳不要同时在同一电泳仪上进行。 4.在总电流不超过仪器额定电流时(最大电流范围)，可以多槽关联使用，但要注意不能超载，否则容易影响仪器寿命。 5.某些特殊情况下需检查仪器电泳输入情况时，允许在稳压状态下空载开机，但在稳流状态下必须先接好负载再开机，否则电压表指针将大幅度跳动，容易造成不必要的人为机器损坏。 6.使用... 02-07
毛细管电泳知识汇总一、毛细管电泳的基本工作原理 溶液中的带电粒子以高压电场为驱动力，沿毛细管通道，以不同速度向与其所带电荷相反的电极方向迁移，并依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离。 二、毛细管电泳的特点 1. 高灵敏度 2. 高速度 3. 高分辨率 4. 样品少 5. 自动化程度高 6. 应用范围广 三、毛细管电泳的分离模式 （一）毛细管区带电泳 它是通过在充满电解质溶液的毛细管中，不同质荷比大小的组分，在电场的作用下，依迁移速度的不同而进行分离。 根据组分的迁移时间进行定性，根据电泳峰的峰面积或峰高进行定量分析。 （二）毛细管凝胶电泳 毛细管凝胶电泳(CGE) 常用聚丙烯酰胺在毛细管内交联制成凝胶柱，依据分离支撑物的分离作用不同，CGE又分为非变性CGE和变性CGE，前者以分子筛、电荷／质量比的作用进行分离；后者则以质量、分子筛的作用进行分离。 适用于分离、测定肽类、蛋白质、DNA类物质的分离。 （三）毛细管胶束电动色谱(MECC) MECC系统中存在两个相：流动的水相和起到固定相作用的胶束相。 在含有胶束的流动相中，溶质在“水相”和“... 02-07
电泳槽使用常见问题及解决方法一手工粘接电泳槽的铂金电极孔处漏液该处可能是因为电泳槽工作时间较长所致，对此应使用堵漏胶（稠合液）进行封堵即可。二水平电泳槽电极孔处漏液检查电极下的密封圈是否被螺丝拧紧在正确位置或已经损坏。如有损坏需更换密封胶圈。三电泳槽密封条漏液（垂直槽）一般情况下先检查：◆ 密封条是否老化或损坏，若已经老化或损坏，应更换密封条。◆ 如果密封条完好无损，目测检查密封条是否有凹凸不平现象，如果有应将密封条拆下进行重新安装。安装时注意不要拉扯密封条，使其自然地嵌入密封槽内，并保证安装均匀，避免密封条出现凹凸现象。◆ 如果缓冲液是从密封条的中间漏出，则说明漏处比两边凹（不在同一水平线上），我们则需要把密封条拆下，清理干净槽内胶粘剂，然后再将薄厚相当的窄边条（如0.4毫米）粘在槽内，以垫起凹下的密封条，使其与两边保持一致，此后再将密封条粘在槽内即可。四电泳槽内无电流（铂紧电极上无气泡）◆ 首先利用万用表检查电泳仪有无输出电压（注意选择直流电压挡，输出不得超过量程，以免损坏万用表）◆ 利用万用表电阻挡检查电泳输出线是否导通。◆ 利用万用表电阻挡检查电泳槽电极插座与铂金丝之间是否可靠... 
