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02-21
HPLC分析仪器的普及和其在自动化程度的提高，自动进样模式取代了原来手动模式，它大大提高了工作效率，增强了分析的精度，消除了人为误差等等优势，越来越多的单位使用自动进样器。与此同时，自动进样器有时出现的故障往往会使人头疼。要弄清楚故障发生的原因，有效地解决它的故障，首先要从日常维护和保养着手。 自动进样器常规维护 1.及时清洗色谱系统平时分析好样品，清洗好色谱柱后，用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置，用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时，后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇，打开排液阀，用针筒抽吸越50mL，再关闭排液阀，purge，rinse各三次，结束后按shift，9，关闭自动进样器。 纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐，甲醇清洗，防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物质。 2. 定期更换Septum cutout定期更换Septum cutout，即Rinse口帽中的橡皮垫，分析样品设置自动进样中有洗针的程序，所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。 3.定期更换进样隔垫定期更换进样隔垫。用固定扳手把进样... 02-17
1、温度和湿度是影响紫外可见分光光度计性能的重要因素，可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，引起实验室仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的实验室。2、环境中的尘埃和腐蚀性气体会影响紫外可见分光光度计机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘等。3、紫外可见分光光度计使用一定周期后，内部会积累一定量的尘埃，最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启紫外可见分光光度计外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必要的检测、调校与记录。 02-17
2008年12月29日，加州大学洛杉矶分校（UCLA）的23岁女研究助理Sangji将叔丁基锂抽溅到手套以及她当时穿着的涤纶毛衣上，由于她未穿阻燃防护工作服，结果全身遭到大面积烧伤。虽经医院全力抢救，仍不治身亡。由此可见，合适的防护工作服在专业的工作环境中具有极其重要的作用，实验人员在实验过程中一定要选择并穿戴合适的防护服。在日常的实验过程中，身体容易受到多种伤害，如：机械伤害；化学品灼伤、腐蚀；烧伤、烫伤；冻伤；电击伤害；放射性伤害；微波伤害等。我们应该根据不同的实验场合，选择适当的防护工作服。实验服的主要用途：当作一般工作服使用，防化学物溅泼，阻燃。穿着实验服的要点 ：袖子需覆盖上臂与前臂，长度至膝盖不可穿一些太宽松的衣物，疏松衣袖或衣服容易被机械或滚动部分夹着卷入防护衣物应合身，穿着舒适与可清洗实验服如有损坏要马上修补或弃置实验服不是防化服，不适用于处理大量化学品以及在紧急情况下使用。实验服采用的物料不同，阻燃性也不同。具体分为：聚酯/棉混纺实验服：不适用于火灾风险操作；聚酯含量越高耐火性越低；聚酯物燃烧后会粘附在皮肤上；适用于医院、诊所以及处理生物性材料。纯棉实验服：适用于低火... 02-17
气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高，分析速度快，样少，可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。一、色谱仪的构成一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成，主要包括：气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。二、气相色谱仪的常见故障排除方法1.分离不完全(1)几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决。(3)检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决。2.峰形不规则(1)出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。(2)出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱... 02-07
高效液相色谱仪常用检测器及其性能液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1、紫外吸收检测器紫外吸收(UV)检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。其工作原理是朗伯-比尔定律。这种检测器灵敏度高，线性范围宽，对流速和温度变化不敏感，可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外-可见光吸收，而使用的流动相无吸收，或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。在没有最大吸收时，可采用末端吸收。检测波长的选择除取决于待测物质的成分和分子结构外，还必须考虑流动相组成、共存组分干扰等因素。特别是各种溶剂都有一定的透过波长下限值，超过这个波长，溶剂的吸收会变得很强，以至于不能很好地测出待测物质的吸收强度。下表列出了HPLC中一些常用的溶剂透过波长的下限。2、光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器（photodiode array detector，PDAD）又称快速扫描紫外可见分光度计，是一种新型的光吸收检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元... 02-07
干货 | 高效液相色谱法（HPLC）复核细则一、对起草单位的要求1．HPLC法用于药品的有关物质检查或含量测定时，需提供建立HPLC法的依据及参考文献。2．应对建立的方法进行论证，按照中国药典2000年版二部凡例与附录收载的药品质量标准分析方法验证项下所列的要求进行试验。3．建立方法时，应考虑下列事项：①首选填料为十八烷基键合硅胶，并至少对两根不同品牌的色谱柱进行比较试验，其中一根为国产柱。②流动相首选甲醇-水系统，应尽可能少用含有缓冲液的流动相，如为碱性药物，流动相的pH值应为7~8；如为酸性药物，流动相的pH值应为3~4。③尽可能选用流动相作为溶剂，如未能选用，应说明原因。④内标物应首选易得到的纯度较高的化学试剂或对照品，应与待测物质化学结构相似，理化性质接近，峰的响应值相当，以及分离度应大于1.5，另应考虑对照品的来源问题。⑤检测器首选UV检测器。4．采用HPLC法进行有关物质检查时，如杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大，应首选自身对照法，而不宜选用面积归一化法。5．HPLC法用于原料药的含量测定。如以内标法测定含量，应考虑内标物是否含有干扰供试品的杂质；如以外标法测定含量... 02-07
做好高效液相色谱仪操作“三要点”，让你的保养之路不再曲折！高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。总结保养的三要点：脱气、过滤和冲洗。一、脱气流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了... 02-07
高效液相色谱法方法开发技巧之找到目标峰在液相色谱方法开发的过程中，一个总的原则是：先找到目标峰，然后调整峰形和分离，再进一步完善。找到目标峰，如果是已知目标化合物，可通过标准品来进行确定。如果是未知复杂样品，则需要根据自己实验的目的和样品本身来进行判断。在不了解样品信息的情况下，通常最好选择C18柱作为初始的选择。因为C18柱使用最多，手头上一般都会有现成的柱子可尝试，而且C18的保留机理也最为简单，我们对它的保留性能最了解和最熟悉的，通过样品在C18柱上的获得的信息，我们可以预测其极性等性质，方便调整实验方法。找到目标峰说起来很简单，实际上在实验过程中还是经常会碰到很多的问题，例如，峰没有1.峰没有保留在碰到峰没有保留这种情况的时候，首先可以先调整一下流动相的洗脱强度，降低流动相的洗脱能力，下表列出了在各种色谱模式下，如何改变溶剂的洗脱能力，可参照这个表格进行调整。HPLC方法如何改变溶剂强度反相水相(A)加有机溶剂(B)(如水-乙腈)；减少B%，流动相的洗脱能力减弱，分析物的保留增强。正相非极性有机溶剂(A)加极性有机溶剂(B)(如正己烷-异丙醇)；减少%B，流动相的洗脱能力减弱，... 
