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01-05

实验室仪器设备光谱仪使用常规原理

实验室仪器设备光谱仪使用常规原理光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。光谱仪采用的发射光谱原理,发射光谱(OES)是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。OES利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时,每个元素发出特有波长的光,或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比,这样可以确定元素的浓度。在通常情况下,激发之前,每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料,导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后,电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值,与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出,次光线有一固定的频率或波长(频率与波长成反比),其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁,所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于...
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01-05

盘点光谱仪使用过程中的前五大“误区”

盘点光谱仪使用过程中的前五大“误区”一:没有按时进行维护(日常校正)有些厂家或者实验室的光谱仪因为没有使用需求,长时间搁置,或觉得使用频率较少不用进行维护。但不管以上哪种情况,光谱仪重新开机使用时,应当清洗透镜、清洗激发台。按要求做光谱校正、光强标准化、及控样修正。另外确保样品保存齐全。二:清洗透镜,球阀要关闭重要的事情说三遍!洗透镜!关球阀!洗透镜!关球阀!洗透镜!关球阀!一旦清洗透镜未关闭球阀,会导致真空倒吸,粉尘进入光室内部,影响光谱仪内部重要备件,导致光谱仪无法正常使用。三:样品所属材料和分析模型相对应有些设备可做的分析模型比较多,但切记分析相对的样品时,例如45#合金钢,所选软件分析模型应当打开低合金钢模型,以此类推。光谱校正和光强标准化的样品也要根据软件提示,放置激发同样的标样。四:实验室出现的一些“替代品”样品处理也是光谱仪的重中之重,合金钢首选磨样机,铸铁选择砂轮机,铝合金选择车床。但如果以上都没有,大部分会选择砂纸打磨,这样是万万不可的。在条件不允许的时候可以适当选择“切割机”,用切割机侧面打磨至样品表面平整,但也只是应急办法。另外,清洗透镜的“无水乙醇”,也经常被替...
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01-05

关于滴定仪电极的问题

关于滴定仪电极的问题电极该保存在哪里?要保存一支复合电极,理想的情形是电极处于平衡状态。主要是指电极的参比部分,其经常发生电解质的流动。多数情况下,最佳的介质是电极参比系统所用的电解质,因为这样能保证液络部没有电解质流动。对于半电池电极,有三种主要类型:第一种自然是pH半电池,其最佳的保存介质是pH7缓冲液。第二种常用的半电池则是离子选择性电极(ISE)。短期保存时使用被测离子的稀释溶液(0.001M)能保证电极始终处于备用状态;长期保存时,大多数ISE则干藏。第三种半电池是双液络部(或单液络部)参比电极。如果短期的话,这种电极应保存在盐桥电解质中,如长期则须清空并干藏。该用哪种电极进行非水滴定?总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比...
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01-05

终点滴定和等当点滴定有何区别?

终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。还有更多关于滴定仪的问题,欢迎联系集思,免费服务热线:400-0027-510,13006194365。
终点滴定和等当点滴定有何区别?
01-05

滴定分析法分类

滴定分析法分类1.酸碱滴定法它是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为:2.配位滴定法它是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定。若采用EDTA作配位剂,其反应为:式中M+表示金属离子,Y4-表示EDTA的阴离子。3.氧化还原滴定法它是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。可用于对具有氧化还原性质的物质或某些不具有氧化还原性质的物质进行测定,如重铬酸钾法测定铁,其反应如下:4.沉淀滴定法它是以沉淀生成反应为基础的一种滴定分析法。可用于对Ag+、CN-、SCN-及类卤素等离子进行测定,如银量法,其反应如下:还有更多关于滴定仪的问题,欢迎联系集思,免费服务热线:400-0027-510,13006194365。
滴定分析法分类
01-05

滴定结果重现性差? 你应该这样查找原因!

滴定结果重现性差? 你应该这样查找原因!对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能存在的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,会吸收不同量的空气中的二氧化碳。2.用多少样品来做分析?对于极少量样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。3.如果是滴定管自身的问题,可从以下几个方面来做检查:(1)滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。(2)滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个...
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01-05

全自动电位滴定仪的操作心得分享

全自动电位滴定仪的操作心得分享 电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位滴定仪由电级和滴定系统组成。电级采用电子放大控制电路,将指示电极和参比电极之间的电位与预设的终点电位进行比较。两个信号之间的差异被放大,以控制滴定系统的滴速。当达到终点的预设电位时,滴定将自动停止。该仪器由微机控制,其结构分为静电级和滴定系统两部分。 下面我们谈一谈电位滴定仪的原理,首先,我们要选择合适的指示电极和参比电极,与被测溶液形成工作电池。随着滴定剂的加入,由于化学反应,被测离子的浓度不断变化,因此指示电极的电位也随之变化。在滴定终点附近,测得的离子浓度突然变化,导致电极电位突然跳变,由此,我们可以根其电位的突变来确定滴定终点,相较于普通滴定仪,其滴定最小进给量可达到0.0025ml,因此滴定结果也更为准确。电位滴定仪拥有动态进料和定量进料两种方式:动态进料滴定方式可根据电位变化自动调整进料速度,不仅如此,电位滴定仪可判别多个等当点,具有相当的精确功能,可设1~9 等当点,具有等当点停、体积停两种制停方式。仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,一般有E-V曲线,普通电位...
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01-04

如果你的实验室有纯水机,应该注意了...

如果你的实验室有纯水机,应该注意了...实验室的一件件设备,一瓶瓶试剂,都是科研人员的冰刃利器,确保设备的正常运行和试剂正常供应,精艺有妙招,今日我们来聊聊其中一件利器 — 实验室的基础仪器纯水机,实验室的水机也独处了将近一个月时间了,再次启动或者初次取水之前,这些事情你一定要知道。清洗消毒水箱及管路带水箱的水机请先打开水箱盖,观察水箱内部情况,如果问题水箱因长时间停用产生菌膜,需要进行水箱的清洗消毒。✦ 清洗剂准备:配置浓度为0.1mol/L的NaOH装满水箱,如30升水箱需加120克的NaOH,并请做好安全防护,这个时候只需要静静的浸泡就可好了,MM是一体吹塑成型的水箱,不要用刷子或者抹布接触水箱内壁,表面的损伤会使得细菌滋生风险提高。)✦ 时间准备:NaOH溶液在水箱中浸泡需要至少1小时,然后排放所有废液后,由纯水系统产出的水(产水至水箱满)进行冲洗,直至水箱中水的PH值呈中性。一般冲洗三桶后PH值可恢复正常。✦ 废液排放:如果对环保有要求,可以使用相等当量的HCl来中和NaOH后再行排放。关于水箱的日常维护Tips✦ 水箱配置UV灯及空气过滤器,最好能够避光,最大程度确保水箱...
如果你的实验室有纯水机,应该注意了...