滴定结果重现性差? 你应该这样查找原因!

对于任何滴定分析，首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：

1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说，你应该从取样时就开始寻找可能存在的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，会吸收不同量的空气中的二氧化碳。

2.用多少样品来做分析?对于极少量样品的分析，天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。

3.如果是滴定管自身的问题，可从以下几个方面来做检查：

（1）滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。

（2）滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。

滴定结果有误，是预期值的一半或两倍，不知道为什么?

这可能有多种原因。

结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。

首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息：名义浓度，滴定管体积，所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。

如果指定的是5mL的滴定管，但实际使用了10mL的滴定管，那么计算结果就只有预期值的一半，反之亦然。另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中，名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度，因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如：在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5mol/L，而实际上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的结果也就只有预期值的一半了。

此外，滴定反应的平衡数z也必须准确，也就是要知道反应的化学计量关系是什么，是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。

为何得不到结果，或结果为0，而从曲线看，突跃很明显?

发生这种情况有几个原因，多数是由于方法中的阈值设得太大。将测量数值表打印出来并查看一阶导数的最大值。方法中的阈值必须设得比该值低。通常情况下，我们建议在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左右，滴定曲线平坦时最多设成80%。请记住：得不到结果还与趋势(滴定曲线的走向)定义错误及等当点范围选错有关。

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