汇总!元素分析仪的全部知识(二)
#04
样品制备
样品要求:
1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体;
2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量;
3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施;
4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品;
5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响,也不宜进行分析。
样品的制备注意事项:
1.因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量,所以待测样品必须干燥,不能含有水,最好在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定);
2.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;
3.样品称量过程中进行包样时,要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准,会造成结果无效;
4.氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子,含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。
#05
对试剂和气体的要求
所需要的试剂为优级纯、分析纯或经蒸馏制备;标准物质,苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮-2,4-二硝基苯腙、对氨基苯磺酸等。
#06
操作流程图
#07
仪器使用注意事项
1.装填反应管时,使用通风橱,防护玻璃罩,橡皮手套和穿好工作服,接触试剂后,彻底洗净手和脸。
2.更换燃烧管和还原管时,一定关掉炉子,等它冷却至室温。
3.还原管处于室温时,决不能进行测定,除非关掉氧阀。
4.炉子左侧风扇必须正常工作。
5.开机时必须先给气,再开电。
6.关机时务请遵守关机步骤。
7.开气瓶时,先把低压表关死,打开总阀后,再把低压表调节到适当数值,以免冲坏低压表。
8.氧分析用的脱附管拆下后需密封。
9.所有开封的试剂必须放入干燥器中。
10.使用自动天平加上样品称样及取下样品时,请升起支托托住托盘。
#08
有机元素分析仪的应用
分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。
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