汇总!元素分析仪的全部知识(一)
#01
有机元素分析的原理
主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。
反应过程
在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以测定有机物中的C、H、N、S、O 。
仪器有三种测定模式:CHN模式、CHNS模式、氧模式。
CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2,通过色谱柱分离后进行热导检测,测得样品中的C、H、N、S的含量。
氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体,分出CO并由热导检测,即可测得样品中氧的含量。
#02
检测信号特点
由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),进入色谱柱进行分离,每种气体一步一步地稳定分离出来,后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器,由于TCD检测器的近似可叠加性,因此信号呈阶梯形状,刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值。
#03
计算方法
空白:PE元素分析仪的空白相当于基线,通常有两种空白:仪器空白、分析空白,而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。
空白计算方法:
NB=NR-ZR
CB=CR-NR
HB=HR-CR
SB=SR-HR
OB=OR-ZR
K因子:K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子,实现运行一已知含量样品,通过如下计算方法得出一物理单位为:CNTS/ug的标定因子,其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大,模数转换后的数字量化值。
KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORYWt%]
KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORYWt%]
KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORYWt%]
KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORYWt%]
KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
K因子范围:KC 13~20;KH 30~70,;KN 3~9;KS3~9;KO 6~12
元素分析仪的操作流程、样品制备、使用注意事项等将在下期为您介绍,想要进一步了解相关知识,欢迎访问官网了解更多。
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