HPLC分析仪器的普及和其在自动化程度的提高,自动进样模式取代了原来手动模式,它大大提高了工作效率,增强了分析的精度,消除了人为误差等等优势,越来越多的单位使用自动进样器。但是,自动进样器有时出现的故障往往会使人头疼。要弄清楚故障发生的原因,有效地解决它的故障,首先要从日常维护着手。
1.及时清洗色谱系统
平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。
纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
2. 定期更换Septum cutout
定期更换Septum cutout,即Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序,所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。
3.定期更换进样隔垫
定期更换进样隔垫。用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入,并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。
4.定期涂抹润滑油
用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。
5.纯甲醇清洗长期不用机器
长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge 和rinse几次。
注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。
6.及时更换计量泵密封垫圈
及时更换计量泵密封垫圈:更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。
7.通阀维护
进样速度要快。注射器进样时必须采用平头针。使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25µL的定量管多进样15µL,并且要求每次进样体积准确、相同;一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。样品溶液均要用0.45µm的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。经常清洗进样阀,气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。
雷磁SCH-01型自动进样器 自动进样电位滴定仪,是一种支持多个样品连续自动测量或单个样品结果重现性测量的辅助装置。具有样品定位、清洗、搅拌等功能,可与新一代ZD-5型自动滴定仪、新一代pH计、离子计、电导率仪、多参数分析仪完美连用,十分方便地进行多个样品连续量和滴定。