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如何确定色谱柱老化是否足够?

发布时间:6/28/2023 2:13:32 PM浏览次数:602

色谱柱需要的老化时间就越长 (与色谱柱固定相的极性和膜厚直接相关) 极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老化,对于绝大多数应用30至60分钟的老化时间已经足够。

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线,在升温程序的末端(例低于恒温温度上限30-40度时),基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。虽然有报道认为当使用一些类型的检测器(例ECD,  MS)时,会污染检测器,但总体来说,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的,并不会污染检测器。

关键点: 

切勿过夜老化色谱柱,当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源(通常原因是:氧气由连接不紧密的连接处进入色谱柱或隔垫漏气)。来源于GC仪器本身的残留物导致的基线信号变化也可能与色谱柱流失状况相像。

关键点:

如果色谱柱放置一段时间未用,则可进行一次温和的色谱柱老化过程以便赶走色谱柱保存过程中冷凝沉积下来的污染物。

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