滴定器的使用方法和注意事项
滴定器是准确测量放出液体体积的仪器,为量出式计量玻璃仪器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管,按构造上的不同,又可分为普通滴定管和自动滴定管等。
在滴定器的下端有一玻璃活塞的称为算是滴定管,带有尖嘴玻璃管和胶管链接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠,用以堵住液流。玻璃珠的直径应稍大于胶管内径,用手指捏积玻璃珠附近的胶管,在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝,液体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。
微量滴定器是测量小量体积液体时用的滴定管,自动滴定管是微量滴定管的改进,它的不同点就是灌装溶液半自动化,自动滴定管的构造比较复杂,但使用比较方便,适用于经常使用同一标准溶液的日常例行分析工作。
1、洗涤。
无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量,若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤,洗涤时将算是滴定管内的水尽量除去,关闭活塞。如果滴定管油垢较严重,需用较多洗涤充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间,洗涤放出后,先用自来水冲洗再用蒸馏水淋洗,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀的润湿而不挂水珠。
2、涂油。
酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,为此应在活塞上涂一薄层凡士林。将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一层,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
3、试漏。
酸式滴定管关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的页面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞细缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待二分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
4、装溶液和赶气泡。
准备好滴定管即可装标准溶液,装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶中壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管中倒出,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂充入管内。
5、滴定。
滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行,滴定操作时左手进行滴定,右手摇瓶
6、读数。
由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液面呈现弯月形,无色水溶液的弯月面比较清晰,有色溶液的弯月面清晰程度较差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。
二、注意事项
1.滴定器用毕后,倒出管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用溶液清洗,滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。
2.酸式滴定器长期不用时,活塞部分应垫上纸,否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。