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01-30
液相色谱仪常见的堵和漏液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究 “正确使用” 和经验。液相工作者接触最多的是流动相，流动相是造成液相色谱各种问题的主要源头。液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。（注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例）“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。时间过久,滤头黏附细菌导致泵液不准解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2） 成箱购买市售品牌纯净水，如500ml 一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足... 01-30
离子色谱仪常见问题及解决办法1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因：污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品，如浓度过高、复杂的样品基体等。2、分析泵常见故障故障现象：基线的噪声加大，色谱峰形变差(出现乱峰)。解决办法：分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液。3、抑制器使用中的常见故障与排除抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等... 01-30
峰形异常，基线有波动？快看离子色谱常见异常谱图分析！本期小编带大家一起看一下离子色谱常见的两类异常谱图及相应的解决方案：1. 峰形异常2. 基线波动异常一、峰形异常案例1 峰不对称，峰拖尾谱图分析叠加对比这两个分析谱图，可以发现黑色谱图峰形展宽。原因分析（1）保护柱失效；（2）死体积较大。解决方案（1）更换失效的保护柱；（2）检查进样阀和检测器之间的毛细管连接，必须使用内径为 0.25 mm 的PEEK（聚醚醚酮）毛细管，减小死体积。案例2：有倒峰谱图分析在5.1分钟左右出现很强的负峰原因分析淋洗液可能存在该离子的污染解决方案彻底清洗淋洗液瓶，用超纯水和高纯度试剂配制新鲜淋洗液。案例3：基线一直上升到好几百谱图分析在100min的时候基线直线上升到好几百，没有下降趋势。原因分析抑制柱容量耗尽的现象。基线电导率程先降后急升的现象。可能有如下原因：（1）采集时间过长；（2）淋洗液浓度过大；（3）硫酸再生不充分；（4）抑制柱芯被污染。如果在测试样品过程中出现，一般是由于：（1）采集时间过长；（2）淋洗液浓度过大导致的；如果在平衡的时候就出现这个现象，一般是由于：（3）硫酸再生不充分；（4）抑... 01-30
离子色谱背景电导升高，如何排查？01哪些因素会影响背景电导？下图显示了影响离子色谱背景电导的主要因素：2. 整个淋洗液流路是否干净无污染，对背景也有很大影响。建议使用超纯水（1级水，25℃下18.2MΩ.cm）进行淋洗液的配制、溶液的稀释以及其它IC所用溶液的配制。淋洗液的配抑制器1. 瑞士万通离子色谱中有化学抑制器（MSM）和二氧化碳抑制器(MCS)，以常用的Metrohm A SUPP 5色谱柱为例，只采用MSM抑制器时，其标准浓度的淋洗液背景电导值在15μs/cm 左右，如果同时采用MSM和MCS，其背景电导低于1μs/cm 。2. 影响抑制器抑制效果的主要是抑制柱是否再生充分，抑制柱是否被污染，二氧化碳吸收管是否需要更换。所以如果电导背景与之前正常值相比有升高现象，升高的范围无论是十几还是好几百（如下图），都可以从淋洗液、抑制器两方面查找原因。02检查淋洗液是否浓度过高？1）配制了错误浓度的淋洗液，导致淋洗液浓度过高。建议重新配制新的淋洗液。2）使用的淋洗液浓度过高，采集时间长，导致基线上升。建议在基线合适的无出峰的位置切换抑制器，切换程序可以添加在方法主程序中。03检查抑制器... 01-16
实验室摇床操作需要注意哪些安全事项实验室摇床安全操作须知您在使用实验室摇床时，请在安装前，安装过程中和安装后务必遵循实验室摇床安全操作须知，以避免设备出现不必要的故障。为了实验室摇床设备安全运行，还请遵循以下几方面的要求：1、位置摆放：请将摇床放置在能够支撑摇床以及所有相关零部件重量的水平台面或工作台上；2、使用环境：请确保室内温度范围在18℃〜34℃之间，且相对湿度高达90%；3、电源电压：请在使用前请确认当地电源电压的符合要求，建议将设备连接到已安装接地保护的专用电源；4、设备调平：通过将气泡水平仪放置在中心顶部的驱动轴承壳上来适当地进行设备的调平；5、部件安装：烧瓶夹具的安装就是通过使用正确类型和数量的螺钉将夹具的基座固定到平台上；6、规范操作：•摇床高速旋转工作时，为避免仪器产生大的振动，培养试剂瓶应在摇台上对称放置，各瓶的培养液应大致相等。•请将样品牢固地固定于摇床上，需确保摇床工作时，样品不会剧烈甩动方可离开。•取样过程中，如发现有样品缺少(包括塞子掉落)应关闭总电源，尽可能用镊子等将杂物去除，必要时需拆卸部分零件进行清理，切勿在摇床工作时用手直接处理。•禁止将塑料泡沫制成... 01-16
选购实验室摇床时你应该注意的10大问题摇床是一种常用的实验室设备，属于生化仪器，广泛用于对温度和振荡频率有较高要求的细菌培养、发酵、杂交、生物化学反应以及酶和组织研究等。在购买实验室摇床之前，你首先需要搞清楚这5个最为重要的问题：1. 你需要的摇瓶的单位容量（总重量和总体积）是多少？2. 是否还有其他附带的标准配件？3. 每分钟的转速范围是多少？他能控制的增量是多少？4. 操作环境所需的温度和湿度是怎样的？5. 如果有编程功能的话，他的功能包括哪些？被调查对象所选用的摇床种类轨道式摇床Orbital shaker62%涡旋式摇床Vortex shaker57%摇摆式摇床Rocking shaker45%培养摇床Incubator shaker32%生物摇床Biological shaker20%震动摇床Vibrating shaker17%章动摇床Nutating shaker13%往复式摇床Reciprocal shaker6%其他4%摇床种类（1）培养摇床：振荡培养摇床、全温培养摇床、恒温摇床、细胞培... 01-16
振荡器（摇床）的使用注意事项与保养振荡器是一种能量转换装置——将直流电能转换为具有一定频率的交流电能，其构成的电路叫振荡电路，振荡器是有源器件，振荡器比谐振器多了一个控制电路。振荡器使用注意事项与保养1、电源必须有可靠的保护接地线，禁止非专业人员拆卸电器控制部分。2、仪器表面应经常擦洗，以保持清洁，擦洗时应避开仪表控制箱的侧面，以免水滴入仪器内，损坏仪器。3、仪器经常使用时，每几个月应加注一次适量的润滑脂，定期检查保险丝盒、控制元件及仪器各处紧固螺钉是否松动。4、当电机的电刷磨损造成工作异常时，应及时更换电刷。新电刷换上后，电机必须轻载低速（100r/mjn）运行8h，以研磨电刷。研磨后用清洁纱布蘸取乙醇探洗换向器表面和刷捏盒的内表面，完毕后装机使用。5、摇床经长期使用，仪器出现故障时，应由专业维修人员进行维修，不能轻易拆卸。6、卸除箱体F部的前后面板，检查传动皮带。如果皮带太松，可松开电机底板紧固螺柱，调节电机安装底板，使皮带适度张紧（不宜太紧），然后紧固松开的螺栓并试运转。如果皮带陈旧或破损，必须更换。7、仪器长时间处于“制冷”状态时，要按期做加热驱潮处理，每隔15d左右做一次，方... 01-16
真空干燥箱干燥先抽真空还是先加热1、如先按照先升温箱体加热再去抽真空的程序操作，那么加热的空气就会被真空泵抽气的时候，热量必然会经过真空泵，从而导致真空泵温升过高，有可能使真空泵效率下降或零部件损坏。2、加热后的气体被导向真空压力表，真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围，就可能使真空压力表产生示值误差。3、正确的使用方法应该先抽真空再升温加热。待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。4、物料放入真空箱里抽真空是为了抽去工件材质中可以抽去的气体成分。如果先加热工件，气体遇热就会膨胀。由于真空箱的密封性非常好，膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。按先抽真空再升温加热的程序操作，就可以避免这种危险、不想使用先抽真空在加热 我们可以在设备安装一个热膨胀保护系统，通过数显真空计检测箱体内部的压力、超出压力可通过电磁阀排出多余的压力。空干燥箱干燥技术1.真空干燥箱大大减低了需求赶走的液体的沸点，所以真空干燥箱可以轻松应用于热敏性事物；2.对于不由得易干燥的样品，如面子或其它颗粒状... 
