一、一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些?
作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;
纯度高;
价格便宜并易取得;
能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
二、载气为什么要净化?应如何净化?
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。
一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。
三、试样的进样方法有哪些?
色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:
1.气体试样:大致进样方法有四种:
(1)注射器进样
(2)量管进样
(3)定体积进样
(4)气体自动进样
一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。
2.液体试样:
一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。
3.固体试样:
通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。
四、在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?
1、柱长,柱内径:
一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;
柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
2、柱温:
是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;
降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速:
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
4、固定相:
固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5、进样:
一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。