气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小、甚至完全被堵塞;分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常、峰形变差、分析结果异常;今天我们来说说日常使用中常见问题。
1、FID没有点燃
①确认点火补偿值小于等于2.0 pA;
②检查在点火序列中FID点火器是否变得红热;
③赛默飞气相色谱仪检查喷嘴是否堵塞或部分堵塞;
④检查FID流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大,流量设置将影响火焰的点燃;
⑤如果火焰仍无法点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题,特别是FID处的色谱柱接头。
2、FID点火器在点火序列过程中不发光
①点火器可能出现故障,更换点火器;
②设置的检测器温度小于150°C,赛默飞气相色谱仪建议在大于等于300°C以上运行FID。
3、保留时间无法重复
①更换隔垫;
②检查进样口、衬管(如果适用)和色谱柱连接中有无泄漏;
③检查载气供给压力是否充足,传递到GC的压力必须至少比在最终柱箱温度下所需的最大进样口压力大40 kPa(10 psi);
④重复运行已知标样来确认问题;
⑤确认您对于所注入的样品使用的是正确的衬管类型;
⑥考虑这是否为多次运行(GC是否已稳定);
⑦如果使用FID或NPD,而保留时间增加(漂移),请检查喷嘴有无污染。
4、赛默飞气相色谱仪峰面积无法重复
①更换进样针;
②检查进样口、衬管(如果适用)和色谱柱连接中有无泄漏;
③检查样品瓶中的样品高度;
④重复运行已知标样来确认问题;
⑤考虑这是否为一次运行(GC是否已稳定)。
5、污染或残留
①使用来源纯净的新溶剂执行溶剂空白运行。赛默飞气相色谱仪如果污染消失,则问题可能出在样品中,或者与溶剂有关;
②执行空白运行(从进样器中去除进样针,并开始一次运行);如果污染消失,则问题出在进样针中;
③从检测器中去除色谱柱,并盖上检测器接头。再执行一次空白运行。如果污染消失,则问题出在进样口或色谱柱中。如果污染仍然存在,则问题出在检测器中;
④检查隔垫类型和安装;
⑤执行完整的进样口维护,更换所有消耗部件并烘干进样口;
⑥赛默飞气相色谱仪执行色谱柱维护,烘干污染物,去除进样口附近色谱柱被污染的长度部分,并按需倒转并烘干色谱柱;
⑦检查有无来自上一次运行的样品残留。进行多次无进样的空白运行,并查看意外峰是否消失或变小;
⑧检查隔垫吹扫流量。如果流量太低,则隔垫可能聚集了污染物或冷凝物可能阻塞在吹扫气路中;
⑨检查所有气体捕集阱指示灯和日期;
⑩验证气体纯度,检查供给管线和接头有无污染;
⑪赛默飞气相色谱仪如果怀疑进样口、色谱柱或检测器中有污染,请执行烘干过程。