仪器小课堂之气相色谱仪的进样方式
气相色谱仪的进样系统是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分以下几种:
一、液体进样
大多数情况下,我们可以通过一系列前处理手段,通过净化、萃取、浓缩等方式将待测样品溶解到有机溶剂里,然后使用进样器或进样针将汲取1ul左右的样品,手动注射或通过自动进样器将样品注入到气相进样口,液体样品气化室被瞬间气化,分流模式下,一部分样品在载气携带下进入色谱柱进行分离,另一部分通过分流口排空,这种分流模式适用于样品浓度偏大的情况,不分流模式下,几乎所有样品都被带入色谱柱,有部分溶剂被排空,衬管内棉是提高样品气化效率,减少分流歧视作用。
二、阀进样
如果被测样品本来就是气体呢?这时候就需要使用阀进样了,气体进样阀大多为六通阀或十通阀,先将样品通入到进样口吹扫定量环,通过阀切换,载气会携带样品进入分离系统。
三、顶空进样
如果我们想要测水或者固体中微量挥发性有机物呢?水或固体是不能直接进入色谱系统,那么这时候我们就需要顶空进样器了,顶空进样分为溶液顶空或固体顶空,前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。后者是直接将固体样品置顶空瓶中,一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
如果顶空进样仍达不到灵敏度需求的话,可以使用吹扫捕集进样,也叫动态顶空进样。可以用来分析水或土壤中挥发性有机物。将样品放入吹扫管,使用吹扫气体以一定流速持续通过样品,将被测物吹扫至捕集阱中富集,吹扫富集结束后,对捕集阱加热解析,配合多通阀切换,让载气携带样品冲出捕集阱到色谱系统。
五、热脱附进样
如果需要检测大气中可挥发性有机物,例如汽车内空气,可采用热脱附方式,首先使用泵吸+捕集管在车内采样30min,将富集样品的捕集管放入热脱附进样器,对其进行一次加热解吸,挥发出的组分到冷阱中,进行二次汇聚,然后对冷阱进行快速加热,实现二次解析,最后由载气将待测样品带到色谱系统中。
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