氮吹和旋转蒸发对多农残回收率的影响

前言

在平时做多农残中是否有遇到过回收率不稳定或者非常低的情况，固相萃取柱和洗脱条件可能并不是主要原因，浓缩的过程中的处理不当也会导致多农残的回收率降低。

氮吹和旋转蒸发原理简介

氮吹仪的原理：是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩；

特点：省时、操作方便、容易控制，可很快得到预期的结果。一般通过将氮气吹入样品，加强周围的空气 流动和升高温度可以使样品中的溶剂快速蒸发。

氮气是一种惰性气体，能起到隔绝空气的作用，防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，能同时浓缩几十个样品，使样品制备时间大为缩短，并且具有省时，易操作，快捷的特点。

旋转蒸发仪的工作原理：是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态，减小溶液沸点，加快蒸发速度。

真空蒸发器作为一种蒸发方式，因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点，从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转，瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至400到600毫米汞柱，用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点，同时还可进行旋转，速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积，此外在冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率.

 

GB23200.13-2016 

茶叶中448种农药及相关化学瓶残留的测定

在 TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5mL乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 贮液器，用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在45℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，1mL乙腈-水溶液溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。

根据国标的方法，我们对噻螨酮、噻嗪酮、乐果、丁醚脲、西玛津、噻虫嗪、苯醚甲环唑、克百威、氯噻啉进行了初步的研究。

1、100μg/L混标在45℃下旋转蒸发至0.5mL，35℃下氮吹至干，1mL乙腈-水溶液溶解上机。

Name	Trace	RT	Area	ng/mL
Simazine	202.377> 124.296	5.67	718743.500	54.881
Carbofuran	222.423> 165.332	6.36	1240571.375	49.601
Dimethoate	230.332> 199.196	4.44	448149.313	65.712
lmidaclothiz	262.017> 122.3	4.53	28928.512	112.112
Buprofenzin	306.423> 201.376	10.46	822147.813	13.182
Hexythiazox	353.404> 228.294	17.93	34446.051	11.569
Diafenthiuron	385.231> 329.2	18.64	26296.164	7.713
Thiamethaxam	292.285> 211.226	3.73	250272.719	80.460
Difenoconazole	406.36> 251.214	14.89	258674.969	21.916

2、100μg/L混标在40℃下氮吹至0.1mL，用乙腈-水溶液定容至1mL上机。

Name	Trace	RT	Area	ng/mL
Simazine	202.377> 124.296	5.67	1280934.750	97.809
Carbofuran	222.423> 165.332	6.37	2458701.000	98.304
Dimethoate	230.332> 199.196	4.43	673828.563	98.804
lmidaclothiz	262.017> 122.3	4.53	21893.008	84.846
Buprofenzin	306.423> 201.376	10.52	6290477.500	100.861
Hexythiazox	353.404> 228.294	17.92	307730.156	103.353
Diafenthiuron	385.231> 329.2	18.63	249670.219	73.287
Thiamethaxam	292.285> 211.226	3.72	306208.500	98.442
Difenoconazole	406.36>  251.214	14.87	1181136.125	100.070

 

结论1、因为洗脱溶液中含有甲苯，沸点为110.6℃，旋转蒸发仪能更快地浓缩洗脱溶液，但是大部分旋转蒸发仪的压力泵不含压力控制单元，不断增加的真空度可能会导致农残一起挥发，导致回收率降低。

2、氮吹相对旋转蒸发仪而言，对甲苯的挥发速度较慢，但是其稳定的效果和批量化操作的特点使它能弥补速度上的不足。

3、通过上述研究后，对33种农残进行了茶叶基质的加标回收符合要求。

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