液相色谱仪结构复杂,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下罗列的现象仅供参考:
1、现象:输液泵压力指示为零(或<0.5 MPa)且柱后无液体流出。
原因:(1)柱前导管接头漏液;(2)泵柱室内有大量气泡存在;(3)贮液瓶内试剂用完;(4)输液泵未工作。
对应排除方法:(1)检查各接口是否有漏液;(2)放开泵出口接头;用“清洗”键冲洗泵体;(3)添加流动相;(4)按输液泵操作方法,检查其工作状态。
2、现象:输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出
原因:(1)分离柱阻力过大(陈旧柱子);(2)柱前导管堵塞;(3)泵柱塞内有少量气泡存在;(4)柱子进口处过滤膜堵塞;(5)进样阀手柄未旋到底(处于中间状态);(6)导管中有颗粒状固体堵塞
对应排除方法:(1)更换柱子;(2)从柱后开始逐级向上拆开接头检查;(3)拆开泵接头,用“清洗”档赶尽气泡。;(4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;(5)左右旋动六通阀至极限位置;(6)逐级检查,并更换导管。
3、现象:柱前压力逐渐升高
原因:(1)流动相中存在大颗粒的物质;(2)样品未经过过滤处理;(3)柱子输入端滤片污染
对应排除方法:(1)流动相经<5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用;(2)样品须经滤膜过滤;(3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相
4、现象:基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)
原因:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障
对应排除方法:排除气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器
5、现象:组分峰极小或不出峰
原因:(1)波长选择不正确;(2)检测器输出衰减 太大;(3)进样口漏液;(4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;(5)进样后未按启动键;(6)定量管容积过小;(7)样品浓度过稀;(8)检测器灯源老化或失效;(9)流动相不纯
对应排除方法:(1)按标准重新选择波长;(2)重新选择输出量程范围;(3)修理进样阀;(4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;(5)进样后立即按启动键;(6)更换大容量定量管;(7)浓缩样品后再进样;(8)更换灯源;(9)选择高纯度的流动相
6、现象:温度指示波动>±1℃
原因:(1)设置温度值过低;(2)柱箱密封盖未盖好;(3)温度控制器未启动;(4)柱箱升过高温后,再设置低温;(5)温控部件有故障;(6)控温铂电阻接触不良
对应排除方法:(1)设置最低温度应室温以上10℃;(2)检查柱安装过程;(3)按 起始 键(指示灯亮);(4)开机后会逐渐稳定(正常现象);(5)修理温度控制器;(6)拧紧固定铂电阻引 线的螺钉
7、现象:检测器开机时屏幕 显示不正常,出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象。
原因:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在
排除方法:检查工作电源电压,采取稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障。