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02-23
卡尔费休水分测定仪卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 红外水分仪红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水、有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大... 02-23
卡尔费休水分测定仪的常见问题，将其分为三类：仪器准备和操作、滴定故障排查、卡氏加热炉技术。今天我们主要介绍仪器准备和操作的9个常见问题。 1、如何检查电极是否正常工作？ 建议使用经认证的水标作为样品进行容量法或库仑法卡尔费休滴定，计算回收率。如果回收率在97-103%之间，则代表包括电极在内的整个系统工作正常。a.检查容量法系统：先使用一个水标进行三次平行滴定度测试，然后再测试另一个不同水标的水含量，计算回收率。b.检查库仑法系统：使用经认证的水标进行三次平行滴定并计算回收率。 工作介质的颜色是指示电极是否正常工作的另一个指标。浅黄色是理想状态，而深黄色或浅棕色则代表存在指示问题。如果发生这种情况，则应清洗指示电极。可查看问题7和8关于清洗指示电极的相关建议。 2、电极可以在卡尔费休试剂中存放多长时间？ 卡尔费休滴定电极是由玻璃和金属铂制成的。因此，电极不会受卡尔费休试剂的影响，在其中储存多长时间均可。 3、分子筛是否可以干燥后重复使用？还是应该更换？ 分子筛当然可以干燥后重复使用。建议在200℃~300℃的温度下干燥至少24小时，在干燥器中冷却后转移至密封的玻璃瓶中储存。 4、平衡一... 02-23
1、 显示电极开路 原因是测量电极未接通，应检查从搅拌器测量电极插座一直到与主机连接插座以及与主板连接部分是否有断开部分。另外还包括电极引线本身，如果两根线全部断开，显示电极开路。2、 显示电极短路 原因有两种，1是试剂严重过碘，这时的显示正常，只要加入适量的水，这种显示便消失回到正常画面。2是测量电极两铂金探头直接相连或者引线部分有相连之处，需将相连的部分分开即可。3、 状态显示00001，而试剂未过碘 当试剂微过碘时，状态显示00001。过碘程度较深时，状态也是这种显示。当JF-3（1.0）型以下的仪器电极两铂金探头相连时，则显示这种状态，需要检察铂金探头和测量电极引线部分是否有相连的地方。4、 状态显示数值在3~4千以上，长时间运行不下降 这种情况说明阳极室试剂中，有一定量或有大量水存在。这时应该观察阴极室内是否有大量气泡生成，如果有气泡说明仪器正在电解，阳极室内试剂中有过量的水存在而导致试剂失效，这种情况需要更换试剂。如果阴极室内无气泡产生，说明电解电流未加到电解电极上，这时要检查与电解电极相连接的所有连线和接点是否相通（加到电解电极上的电压大约40伏直流电压）... 02-23
水分测定仪能够快速测定水分，在医药、塑胶、冶金、矿山、煤炭、建材、化工、食品、粮食、饲料、种子、茶叶、农林、造纸、橡胶、纺织等行业生产过与实验过程中经常用到。水分测定仪在使用过程中容易遇到哪些故障？如何解决呢？ 1、仪器不通电。可能是电压不稳定等，保险丝烧掉引起，也可能是仪器插头没插好。遇到仪器不通电的时，最好先检查仪器插头和保险丝。 2、灯不亮。灯不亮可能是由多种原因导致，比如放置样品后没有按“↑”测试键、样品重量不符合，过重、加热器有松动、灯丝断了等。找到相关原因后，进行相应的处理。 3、称重不稳定。这时你要注意所处的环境是否影响称重稳定性，如气流流动较快等。如果环境没有影响，那么要检查样品托架是否放好，底部保护螺丝是否松动，螺丝是否送到位等。 4、测试误差大。出现误差的因素很多，电压低、操作环境影响、样品不均匀、取样量不一致、温度设定不一致以及测试起始温度不一致等，都可能会造成误差的出现。此外，仪器老化或出现操作不规范，也易导致误差大。（资料来自网络，如有不妥，请联系删除）还有更多关于水分分析仪的问题，欢迎联系集思，免费服务热线：400-0027-510，13006194365... 02-23
水分测定仪在日常使用中会产生一定污垢以及磨损问题，对于产品的使用性能会造成一定的影响。用户对于水分测定仪的日常维护是不可缺少的，下面小编就来具体介绍一下水分测定仪的日常维护方法，希望可以帮助到大家。 大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160～300℃的干燥炉中干燥至少 24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还须用蒸馏水清洗。滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。仪器内部有自检系统,如果仪器... 02-23
一：阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间。为什么？ 答：水分测定仪电解液颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。二：预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高？ 答：滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。 三：待机滴定时漂移太高是何原因？ 答：阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液；给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥；保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度；彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。四：样品滴定后漂移值很高？ 答：试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法；联用干燥炉出现此种情况，表明样品中的水份未能完全蒸发，或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间，或者改进样品预处理方法。五：滴定时间长，... 02-23
目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡... 02-22
之一：探秘“最小称量值”的那些事药品要有疗效，油漆要有正确的颜色，胶水的粘合力要有，蛋糕的味道要纯正，建筑水泥要有一定的强度，黄金首饰的质量要正确……这一切都需要有的称量来。作为在实验室中最常用的称量工具之一，电子天平的出镜率，尤其是在制药行业的研发和生产中扮演着不可或缺的角色。在整个药品实验过程中的称量结果十分重要，直接影响到研发成果的可靠性和最终产品的品质，而当中最为关键的就是和精密称定息息相关的天平“最小称量值”的问题。 关于“最小称量值”的盲点 关于电子天平的“最小称量值”，因为涉及到略微晦涩的药典规则和比较专业的计算公式，所以目前存在着一个不容忽视的现实，即使是拥有多年天平销售经验的广大的销售人员或者经销商朋友，由于对天平的专业知识存在着多多少少的盲点，因此难免会对此问题产生误区。 根据美国药典的规定，如果需要用分析天平地称量物质，则必须符合美国药典通则41的要求，即所称量物品的质量不能小于某个最小称量值。为此，奥豪斯的工程师在一次新产品经销商会议上抛出了一个问题：一款电子天平称量范围为0~220g，它的可读性为 0.01mg，那么可以用这个天平来称量10mg的药样吗？当场有... 
