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01-06
《微波消解仪校准规范》等3项广西地方计量技术规范发布根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准《微波消解仪校准规范》《冰箱温度计校准规范》《(300～1100)℃温度巡回检测仪校准规范》广西地方计量技术规范发布实施。实施日期为2023年3月1日。《微波消解仪校准规范》微波消解仪是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱性以及盐类)和试样在高温增压条件下使样品快速溶解的湿法消化。在微波消解过程中，微波加热试剂的同时，增压迫使试剂和样品充分接触并最终迅速溶解样品。微波消解技术具有样品分解速度快、完全，挥发性元素损失小，试剂用量少、操作简单，处理效率高，污染小等显著特点。微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、能转动的负载盘和样品架、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成。按消解罐的密闭性可分为非密闭常压微波消解装置和密闭加压微波消解装置。微波消解仪广泛应用于食品、纺织、动植物、烟草、造纸、化妆品、环境土壤、大气和水等样品分析检测中的消解前处理。本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF105... 01-06
常见计量问答：检定、校准、计量技术规范……问：什么是检定？答：计量检定指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。计量检定应依据计量检定规程进行。计量检定工作应当符合就地就近、经济合理的原则。计量检定可分为强制检定和非强制检定两种。问：什么是校准？答：计量校准是量值溯源的一种方式，是指在规定的条件下，为确定计量器具的示值与对应的测量标准复现的量值之间关系的活动。计量校准的主要目的是为了确定计量器具的量值及其测量不确定度，不像检定那样，既有计量技术要求又有法制管理要求。检定的结果要给出计量器具是否合格的结论，并出具检定证书或检定不合格通知书，而校准的结果记录在校准证书或校准报告上。问：什么是法定计量检定机构？答：法定计量检定机构是指各级市场监管部门依法设置或者授权建立并经市场监管部门组织考核合格的计量检定机构。问：什么是法定计量单位？答：国际单位制计量单位和国家选定的其他计量单位为法定计量单位。问：什么是计量器具？其特点是什么？答：在我国，一般来说计量器具是测量仪器的同义语，指“单独或与一个或多个辅助设备组合，用于进行测量的装置”。它是用来测量并能... 01-05
实验室仪器设备光谱仪使用常规原理光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。光谱仪采用的发射光谱原理，发射光谱（OES）是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。OES利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时，每个元素发出特有波长的光，或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比，这样可以确定元素的浓度。在通常情况下，激发之前，每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料，导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后，电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值，与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出，次光线有一固定的频率或波长（频率与波长成反比），其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁，所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于... 01-05
盘点光谱仪使用过程中的前五大“误区”一：没有按时进行维护（日常校正）有些厂家或者实验室的光谱仪因为没有使用需求，长时间搁置，或觉得使用频率较少不用进行维护。但不管以上哪种情况，光谱仪重新开机使用时，应当清洗透镜、清洗激发台。按要求做光谱校正、光强标准化、及控样修正。另外确保样品保存齐全。二：清洗透镜，球阀要关闭重要的事情说三遍！洗透镜！关球阀！洗透镜！关球阀！洗透镜！关球阀！一旦清洗透镜未关闭球阀，会导致真空倒吸，粉尘进入光室内部，影响光谱仪内部重要备件，导致光谱仪无法正常使用。三：样品所属材料和分析模型相对应有些设备可做的分析模型比较多，但切记分析相对的样品时，例如45#合金钢，所选软件分析模型应当打开低合金钢模型，以此类推。光谱校正和光强标准化的样品也要根据软件提示，放置激发同样的标样。四：实验室出现的一些“替代品”样品处理也是光谱仪的重中之重，合金钢首选磨样机，铸铁选择砂轮机，铝合金选择车床。但如果以上都没有，大部分会选择砂纸打磨，这样是万万不可的。在条件不允许的时候可以适当选择“切割机”，用切割机侧面打磨至样品表面平整，但也只是应急办法。另外，清洗透镜的“无水乙醇”，也经常被替... 01-05
关于滴定仪电极的问题电极该保存在哪里?要保存一支复合电极，理想的情形是电极处于平衡状态。主要是指电极的参比部分，其经常发生电解质的流动。多数情况下，最佳的介质是电极参比系统所用的电解质，因为这样能保证液络部没有电解质流动。对于半电池电极，有三种主要类型：第一种自然是pH半电池，其最佳的保存介质是pH7缓冲液。第二种常用的半电池则是离子选择性电极(ISE)。短期保存时使用被测离子的稀释溶液(0.001M)能保证电极始终处于备用状态;长期保存时，大多数ISE则干藏。第三种半电池是双液络部(或单液络部)参比电极。如果短期的话，这种电极应保存在盐桥电解质中，如长期则须清空并干藏。该用哪种电极进行非水滴定?总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比... 01-05
终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。还有更多关于滴定仪的问题，欢迎联系集思，免费服务热线：400-0027-510，13006194365。 01-05
滴定分析法分类1.酸碱滴定法它是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为：2.配位滴定法它是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定。若采用EDTA作配位剂，其反应为：式中M+表示金属离子，Y4-表示EDTA的阴离子。3.氧化还原滴定法它是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。可用于对具有氧化还原性质的物质或某些不具有氧化还原性质的物质进行测定，如重铬酸钾法测定铁，其反应如下：4.沉淀滴定法它是以沉淀生成反应为基础的一种滴定分析法。可用于对Ag+、CN-、SCN-及类卤素等离子进行测定，如银量法，其反应如下：还有更多关于滴定仪的问题，欢迎联系集思，免费服务热线：400-0027-510，13006194365。 01-05
滴定结果重现性差? 你应该这样查找原因!对于任何滴定分析，首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说，你应该从取样时就开始寻找可能存在的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，会吸收不同量的空气中的二氧化碳。2.用多少样品来做分析?对于极少量样品的分析，天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。3.如果是滴定管自身的问题，可从以下几个方面来做检查：（1）滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。（2）滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个... 
