实验室老旧仪器面临升级换代,某些零配件已较难采购到,且维修费用昂贵。要延缓仪器衰老,做好日常维护和维修工作、降低仪器使用成本、提高使用效率显得至关重要。色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、自动化程度高、检测限低等诸多优势,在药物、食品等多领域得到了广泛的应用。液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成.是一种高端的检测仪器,仪器的良好工作状态是检测准确度的一个重要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态,保证检测结果的可靠性,需要正确合理的使用和维护仪器。下面是小编为大家描述的液质联用仪在使用时会产生的一些问题和建议。
1:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量、调谐液有效期,以及管线已连接到喷雾针之后,选择Masshunter的Tune界面,选择适当的极性,点击Autotune,系统会自动完成调谐并给出调谐报告。通过调谐报告,可以检查背景信号。如果有较高的背景信号,可能的原因是氮气、喷雾针、离子源或者毛细管较脏。定期做质量轴的校准工作,一般宜6个月校准一次。注意短时间内温度的急剧变化,其会影响质量轴的偏离。
2:压力过高;原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染,PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。
3:压力过低;总体来讲一个原因就是漏液问题,可能是管路泄露或者泵头密封垫老化,主动阀、四元出口阀或单向出口阀失灵,另外还要考虑是否色谱柱失效造成固定相流失、溶剂或者流速的改变等因素。注意压力传感器之前的某些部件地方堵塞也会造成压力过低[3]。
4:压力波动;液相泵的压力波动可以从ripple值看出,1200/1260一般ripple值小于2%。如果液相泵的压力不稳定,会影响质谱TIC基线的稳定,并呈规律性变化。造成压力波动比较常见的原因就是泵内有气泡。
综上所述,液质联用仪的工作人员,在熟练掌握仪器操作的基础上,应了解各个组成部分的性能,在日常使用中累积经验,从小处着手做好日常维护保养工作。如此,才能保证仪器的良好状态,最大程度的降低使用维护成本,确保分析结果的准确可靠性,并能降低仪器耗损率,延长使用寿命。