气相色谱维修：检测器故障
发布时间：10/21/2024 4:12:48 PM浏览次数：9
01.FID检测器
FID最常见问题就是点火问题，要么点火困难，要么点不着火，让人头疼不已。正常点火成功能听到一声爆鸣声，如果没有听到期待中悦耳的爆鸣声，建议调整好心情，从点火三要素排查与解决：一温度，二线圈，三气。（1）点火温度最低150度；（2）点火过程线圈发红，是亮红色，不是暗红色。线圈不发红，可用火机或者点火枪尝试点火；（3）氢空气能到达设定流量，一般30:400或40:400。注意：使用气体发生器需注意后面变色硅胶，如点火失败可适当提高氢气流量进行点火尝试，有条件还可以更换气瓶尝试点火。（4）检查喷嘴，注意喷嘴有没有被石墨碎屑堵到，拆下喷嘴可用细银针疏通，实验室常备细银针，堵塞时捅一捅，就又省下一笔费用啦。另外喷嘴可用丙酮或甲醇超声清洗、烘干（超声仅限于安捷伦喷嘴）。如果上述都没问题，依旧点火失败，可能就是信号板问题了，这个问题就需要工程师上门诊断或维修维保更换了。02.FPD检测器FPD点火问题除以上提到的FID的内容外，在气路与仪器设置都没有问题的情况下，还可以从以下几个方面考虑：（1）检查上次做完样后FPD检测器内是否残留有水蒸气，建议每次使用后不急于降温关机，可以增加温度到250℃，关掉火焰，空走1-2h再关机，下次开机如果还是点不着火，可以先设置检测器温度空走1-2h再点火；（2）看看废液管里是否积累了废液，可以先拿掉废液管，点着火之后再安装回去；（3）注意滤光片和光电倍增管，关机状态下拆光电倍增管和清洁滤光片，注意要小心取出，用擦镜纸小心除去滤光片两边镜面上的污染物，干净后再装回检测器；（4）检查点火线圈，可用万用表量通断路，如果断路，更换新的点火线圈；（5）点火线圈的密封圈老化漏气也会导致点火失败，可以更换密封圈，如果没有这个密封圈，可以用衬管O圈代替。（衬管O圈含有S，如果用FPD做S，会导致基线略微升高）注意：FPD和FPD+构造不同，毛细管伸入的长度也不同，配有专门的量具，量具不可混用，如量具丢失，可以自己量好。7890A配FPD 145mm,7890B配FPD+ 137.5mm，6890配FPD 153mm。03.ECD检测器ECD要特别重视污染问题。污染来源可能是载气纯度达不到使用要求（使用高纯氮气最好五个9，载气进仪器前最好加装气体净化器，观察气体净化器氧气部分有没有变色失效，失效后注意更换），分析样品的残留，以及溶剂选择不当等。如果出现噪声增大，信噪比下降，基线漂移变大，线性范围变小等现象，则提示ECD可能受到污染。如污染比较轻，我们在实验室可以用高温烘烤的方法简易处理。操作如下：用死堵堵住检测器端，卸下色谱柱，调N2尾吹气至50-60mL/min，检测器温度升至350℃左右（Ni63源），保持4-8h，（在此期间可以顺带老化色谱柱）再冷却至通常操作温度。如果有效但还不够，可以反复操作。注意：ECD检测器极怕氧气，长时间不用时切记用死堵堵死。若出现其他问题，就需要联系专业工程师维修哦。
