气相色谱维修:检测器故障
发布时间:10/21/2024 4:12:48 PM浏览次数:238
01.FID检测器
FID最常见问题就是点火问题,要么点火困难,要么点不着火,让人头疼不已。正常点火成功能听到一声爆鸣声,如果没有听到期待中悦耳的爆鸣声,建议调整好心情,从点火三要素排查与解决:一温度,二线圈,三气。(1)点火温度最低150度;(2)点火过程线圈发红,是亮红色,不是暗红色。线圈不发红,可用火机或者点火枪尝试点火;(3)氢空气能到达设定流量,一般30:400或40:400。注意:使用气体发生器需注意后面变色硅胶,如点火失败可适当提高氢气流量进行点火尝试,有条件还可以更换气瓶尝试点火。(4)检查喷嘴,注意喷嘴有没有被石墨碎屑堵到,拆下喷嘴可用细银针疏通,实验室常备细银针,堵塞时捅一捅,就又省下一笔费用啦。另外喷嘴可用丙酮或甲醇超声清洗、烘干(超声仅限于安捷伦喷嘴)。如果上述都没问题,依旧点火失败,可能就是信号板问题了,这个问题就需要工程师上门诊断或维修维保更换了。02.FPD检测器FPD点火问题除以上提到的FID的内容外,在气路与仪器设置都没有问题的情况下,还可以从以下几个方面考虑:(1)检查上次做完样后FPD检测器内是否残留有水蒸气,建议每次使用后不急于降温关机,可以增加温度到250℃,关掉火焰,空走1-2h再关机,下次开机如果还是点不着火,可以先设置检测器温度空走1-2h再点火;(2)看看废液管里是否积累了废液,可以先拿掉废液管,点着火之后再安装回去;(3)注意滤光片和光电倍增管,关机状态下拆光电倍增管和清洁滤光片,注意要小心取出,用擦镜纸小心除去滤光片两边镜面上的污染物,干净后再装回检测器;(4)检查点火线圈,可用万用表量通断路,如果断路,更换新的点火线圈;(5)点火线圈的密封圈老化漏气也会导致点火失败,可以更换密封圈,如果没有这个密封圈,可以用衬管O圈代替。(衬管O圈含有S,如果用FPD做S,会导致基线略微升高)注意:FPD和FPD+构造不同,毛细管伸入的长度也不同,配有专门的量具,量具不可混用,如量具丢失,可以自己量好。7890A配FPD 145mm,7890B配FPD+ 137.5mm,6890配FPD 153mm。03.ECD检测器ECD要特别重视污染问题。污染来源可能是载气纯度达不到使用要求(使用高纯氮气最好五个9,载气进仪器前最好加装气体净化器,观察气体净化器氧气部分有没有变色失效,失效后注意更换),分析样品的残留,以及溶剂选择不当等。如果出现噪声增大,信噪比下降,基线漂移变大,线性范围变小等现象,则提示ECD可能受到污染。如污染比较轻,我们在实验室可以用高温烘烤的方法简易处理。操作如下:用死堵堵住检测器端,卸下色谱柱,调N2尾吹气至50-60mL/min,检测器温度升至350℃左右(Ni63源),保持4-8h,(在此期间可以顺带老化色谱柱)再冷却至通常操作温度。如果有效但还不够,可以反复操作。注意:ECD检测器极怕氧气,长时间不用时切记用死堵堵死。若出现其他问题,就需要联系专业工程师维修哦。